SF6氣體制備方法:
1、直接合成法 經(jīng)凈化后的氟(含HF≤0.5%)和硫反應生成六氟化硫及少量的S2F10、SF4、SF2和S2F2。經(jīng)水洗、堿洗除去絕大部分雜質(zhì)氣體,再經(jīng)熱解爐分解S2F10成SF6和SF4(300~350℃),然后經(jīng)堿洗進(jìn)一步除去雜質(zhì),凈化后的SF6氣體經(jīng)硅膠及分子篩干燥器干燥后,制得六氟化硫產(chǎn)品。
將硫、二氯化硫、一氯化硫、二硫化碳或硫化氫等加入到無(wú)水氟化氫中,以鎳為陽(yáng)極進(jìn)行電解即可制得六氟化硫?;蚍土蛑苯臃磻苽淞?。還可以金屬氧化物為催化劑于300℃下用空氣氧化四氟化硫,或者在500~2000℃使氟化硫熱解。
2、以長(cháng)約300mm直徑25mm的鎳管為反應器,將盛有硫粉的鎳舟置于其中,反應管與一石英阱連接,石英阱以液態(tài)氧冷卻。裝置的末端與一裝有新脫水的KF的鐵制干燥管相連,以隔離空氣中的濕氣。硫在氟氣流中燃燒,生成的產(chǎn)物凝聚在冷阱中。隨后進(jìn)行純化,使產(chǎn)物氣化并通過(guò)10%的KOH熱溶液(不用NaOH)洗滌除去其中的雜質(zhì)(HF,SF2,SF4,SOF2,S2F10)。然后用P4O10干燥產(chǎn)物氣體,并在室溫下通過(guò)活性炭除去S2F10。
3、使SO2在過(guò)量的F2中燃燒可生成SF6。反應溫度約650℃,產(chǎn)物在冷阱中凝聚,其中除SF6外主要雜質(zhì)是SO2F2。純化時(shí)將其通過(guò)裝有水和熱的10%KOH溶液的洗滌瓶,*后用P4O10干燥。
4.元素氟和硫直接反應法。
直接電解法 將硫、二氯化硫、一氯化硫、二硫化碳或硫化氫等加入到無(wú)水氟化氫中,以鎳為陽(yáng)極進(jìn)行電解即可制得六氟化硫。用硫化氫與無(wú)水氫氟酸電解時(shí),以鎳作極,鐵作陰極,溫度為-10~20℃,電壓為7~20V。電解產(chǎn)物應除去雜質(zhì);催化氧化法 金屬氧化物為催化劑,于300℃下,用空氣氧化四氟化硫,該法缺點(diǎn)是收率過(guò)低。
熱解法,在500~2000℃使SF4熱解,但該法的轉換率及收率皆低,采用微波放電分解SF4亦可。氟化鈷法 將硫磺或其他硫化物在三氟化鈷和二氯化鈷存在下與過(guò)量氟作用以制備六氟化硫。二氧化硫與氟燃燒法。聯(lián)產(chǎn)法 氯氟代甲烷和六氟化硫聯(lián)產(chǎn),氟化碳(COF2)與六氟化硫聯(lián)產(chǎn)。